HJ 889-2017 土壤 阳离子交换量的测定 三氯化六氨合钴浸提-分光光度法
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F09DC7EDC8A04B0DB262D3B03DCC2B00 |
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7 |
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日期: |
2017-12-21 |
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中华人民共和国国家环境保护标准,HJ 889-2017,土壤阳离子交换量的测定,三氯化六氨合钴浸提-分光光度法,Soil quality—Determination of cation exchange capacity(CEC),—Hexamminecobalt trichloride solution-Spectrophotometric method,(发布稿),本电子版为发布稿。请以中国环境出版社出版的正式标准文本为准,2017-12-17 发布2018-02-01 实施,环境保护部发布,i,目次,前言 ii,1 适用范围. 1,2 规范性引用文件.. 1,3 术语和定义 1,4 方法原理. 1,5 干扰和消除 1,6 试剂和材料 2,7 仪器和设备 2,8 样品 2,9 分析步骤. 2,10 结果计算与表示 3,11 精密度和准确度 3,12 质量保证和质量控制. 4,13 废物处理.. 4,ii,前言,为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,规范土壤中阳离子,交换量的测定方法),制定本标准,本标准规定了测定土壤中阳离子交换量的三氯化六氨合钴浸提-分光光度法,本标准为首次发布,本标准由环境保护部环境监测司和科技标准司组织制订,本标准起草单位:扬州市环境监测中心站,本标准验证单位:苏州市环境监测中心站、泰州市环境监测中心站、仪征市环境监测站、,扬州大学测试中心、苏州市华测检测技术有限公司和苏州国环环境检测有限公司,本标准环境保护部2017年12月17日批准,本标准自2018年2月1日起实施,本标准由环境保护部解释,1,土壤阳离子交换量的测定三氯化六氨合钴浸提,-分光光度法,1 适用范围,本标准规定了测定土壤中阳离子交换量的三氯化六氨合钴浸提-分光光度法,本标准适用于土壤中阳离子交换量的测定,当取样量为3.5 g,浸提液体积为50.0 ml,使用10 mm 光程比色皿时,本标准测定的阳,离子交换量的方法检出限为0.8 cmol+/kg,测定下限为3.2 cmol+/kg,2 规范性引用文件,本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本,标准,HJ 613 土壤干物质和水分的测定重量法,HJ/T 166 土壤环境监测技术规范,3 术语和定义,3.1,阳离子交换量cation exchange capacity(CEC),在本标准所规定的条件下,土壤胶体所能吸附的各种阳离子总量,称为阳离子交换量,以cmol+/kg 表示。由于三氯化六氨合钴土壤悬浮液的pH 值与水悬浮液的pH 值接近,本方,法测定的阳离子交换量为有效态阳离子交换量,4 方法原理,在(20±2)℃条件下,用三氯化六氨合钴溶液作为浸提液浸提土壤,土壤中的阳离子,被三氯化六氨合钴交换下来进入溶液。三氯化六氨合钴在475 nm 处有特征吸收,吸光度与,浓度成正比,根据浸提前后浸提液吸光度差值,计算土壤阳离子交换量,5 干扰和消除,当试样中溶解的有机质较多时,有机质在475 nm 处也有吸收,影响阳离子交换量的测,定结果。可同时在380 nm 处测量试样吸光度,用来校正可溶有机质的干扰,假设A1 和A2 分别为试样在475 nm 和380 nm 处测量所得的吸光度,则试样校正吸光度,(A)为:A=1.025A1-0.205A2,2,6 试剂和材料,除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂(实验用水为电导率小于0.5,μS/cm 的蒸馏水或去离子水),6.1 三氯化六氨合钴[Co(NH3)6Cl3]:优级纯,6.2 三氯化六氨合钴溶液:c [Co(NH3)6Cl3]=1.66 cmol/L,准确称取4.458 g 三氯化六氨合钴(6.1)溶于水中,定容至1000 ml,4℃低温保存,7 仪器和设备,7.1 分光光度计:配备10 mm 光程比色皿,7.2 振荡器:振荡频率可控制在150~200 次/min,7.3 离心机:转速可达4000 r/min,配备100 ml 圆底塑料离心管(具密封盖),7.4 分析天平:感量为0.001 g 和0.01 g,7.5 尼龙筛:孔径1.7 mm(10 目),7.6 一般实验室常用仪器和设备,8 样品,8.1 样品采集和保存,土壤样品采集和保存应按照HJ/T 166 执行。土壤样品采集时,应使用木刀、木片或聚,乙烯采样工具,土壤样品用布袋或塑料袋贮存,8.2 试样的制备,将风干样品过尼龙筛(7.5),充分混匀。称取3.5 g 混匀后的样品,置于100 ml 离心管,中,加入50.0 ml 三氯化六氨合钴溶液(6.2),旋紧离心管密封盖,置于振荡器(7.2)上,在(20±2)℃条件下振荡(60±5)min,调节振荡频率,使土壤浸提液混合物在振荡过程,中保持悬浮状态。以4000 r/min 离心10 min,收集上清液于比色管中,24 h 内完成分析,8.3 空白试样的制备,用实验用水代替土壤,按照与试样的制备(8.2)相同步骤进行实验室空白试样的制备,9 分析步骤,9.1 标准曲线的建立,分别量取0.00 ml、1.00 ml、3.00 ml、5.00 ml、7.00 ml、9.00 ml 三氯化六氨合钴溶液(6.2),于6 个10 ml 比色管中,分别用水稀释至标线,三氯化六氨合钴的浓度分别为0.000 cmol/L、,0.166 cmol/L、0.498 cmol/L、0.830 cmol/L、1.16 cmol/L 和1.49 cmol/L。用10 mm 比色皿在,波长475 nm 处,以水为参比,分别测量吸光度。以……
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